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影響儀器儀表差熱分析的主要因素

發(fā)表于：2012/8/4 11:47:01 標(biāo)簽：儀器儀表
    （1）氣氛和壓力的選擇
氣氛和壓力可以影響樣品化學(xué)反應(yīng)和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據(jù)樣品的性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)臍夥蘸蛪毫?，有的樣品易氧化，可以通入n2、ne等惰性氣體。
    （2）升溫速率的影響和選擇
升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來(lái)說(shuō)，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導(dǎo)致相鄰兩個(gè)峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度?min-1～12度?min-1為宜。
    （3）試樣的預(yù)處理及用量
試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，最多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導(dǎo)熱條件，但太細(xì)可能會(huì)破壞樣品的結(jié)晶度。對(duì)易分解產(chǎn)生氣體的樣品，顆粒應(yīng)大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應(yīng)與試樣一致，以減少基線的漂移。
    （4）參比物的選擇
要獲得平穩(wěn)的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過(guò)程中不發(fā)生任何變化，在整個(gè)升溫過(guò)程中參比物的比熱、導(dǎo)熱系數(shù)、粒度盡可能與試樣一致或相近。
常用α-三氧化二鋁al2o3)或煅燒過(guò)的氧化鎂（mgo）或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質(zhì)相差很遠(yuǎn)，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應(yīng)劇烈程度；如果試樣加熱過(guò)程中有氣體產(chǎn)生時(shí)，可以減少氣體大量出現(xiàn)，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學(xué)反應(yīng)或催化反應(yīng)，常用的稀釋劑有sic、鐵粉、fe2o3、玻璃珠al2o等。
    （5）紙速的選擇
在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據(jù)不同樣品選擇適當(dāng)?shù)淖呒埶俣?。不同條件的選擇都會(huì)影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、儀器儀表的材質(zhì)以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀就要考慮這些因素。
杰福儀器儀表有限公司成立于2003年，自2003年代理國(guó)際知名大廠 FLIR紅外線熱像測(cè)溫系統(tǒng)至今。杰福八年來(lái)專注于紅外熱像檢測(cè)技術(shù)、10多名行業(yè)專家，一直致力于紅外線熱像系統(tǒng)的銷售及技術(shù)服務(wù)，是目前中國(guó)大陸首家專業(yè)從事紅外線熱像系統(tǒng)的代理商，也是亞洲地區(qū)第一家取得美國(guó)非破壞性檢測(cè)協(xié)會(huì)（ASNT）認(rèn)可之高級(jí)紅外線熱像檢測(cè)師（T/IR Level III）證照的企業(yè)，專業(yè)提供紅外線熱像檢測(cè)師培訓(xùn)課程及資格認(rèn)證服務(wù)，并為企業(yè)提供配套熱像儀方案。杰福公司是國(guó)內(nèi)率先倡導(dǎo)將「紅外線熱像檢測(cè)技術(shù)」廣泛應(yīng)用于煉鐵、軋鋼、化工、塑料、石化等領(lǐng)域，紅外線熱像檢測(cè)技術(shù)已廣為應(yīng)用于設(shè)備預(yù)警領(lǐng)域。豐富的專業(yè)知識(shí)及實(shí)務(wù)經(jīng)驗(yàn)，已深獲業(yè)界的肯定與好評(píng)。

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